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氣相色譜柱性能下降的原因有哪些?
更新時間:2021-01-26   點(diǎn)擊次數(shù):2154次
   氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
 
  檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果
 
  氣相色譜柱性能下降的原因有哪些?
  柱斷裂:
  GC柱的維護(hù)只要存在小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。
  避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺上的其他物品,以避免劃痕和破損。
  避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
  對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱大溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
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